introductory

目前，我國工業化發展已經進入關鍵時期。隨著行業水平 的 提 升 ，工 業 廢 水 排 放 量 逐 漸 增 加 ，出 水 水 質 也 比 較 復雜，尤其是氯堿化工高氯廢水，增加了污水處理廠的工作難度。一般氯堿化工高氯廢水中含有化學需氧量（Chemical Oxygen Demand，COD），處理廢水需要及時檢測COD，這是水質關鍵性指標，也可以作為水體有機物污染程度的判斷指標。除此之外，通過COD檢測可以了解污水微生物降解水平。結合當前化工行業發展現狀，發現氯堿化工高氯廢水COD檢測工作依然存在問題，需要在今后的廢水處理過程中總結檢測經驗。

1 氯堿化工高氯廢水污染問題與處理現狀氯堿化工生產環節對水資源的需求量比較大，經過生產與各個環節的處理必然會產生大量工業廢水。廢水成分較多且復雜，包括有機顆粒、無機鹽類、重金屬催化劑等。這些有毒有害物質如果不及時檢測、處理，會直接影響其他物質和污水處理效果，降低精度。考 慮 到 高 氯 特 性 ，廢水COD檢 測 準 確 度 有 限 ，無 機 還 原 性 物 質 也 是COD檢測的關鍵性影響因素，還原性物質、氯離子甚至會加速氧化劑重鉻 酸 鉀 、催 化 劑 硫 酸 銀 耗 損 ，樣 品 氧 化 效 果 不 理 想 ，降 低 了COD檢測結果的精準性。總結COD的來源，主要包括兩點：

（1）在 化 工 生 產 過 程中，化學強堿溶液沒有做好凈化工作，污水內依然有大量氯離子殘留，后期污水排放也會出現COD超 標 現 象 ，形 成 高 氯廢 水 。

（2）氯堿化工生產殘留重金屬和無機物，也會直接提高氯堿化工廢水COD含量。

2 氯堿化工高氯廢水COD檢測過程化工生產處于強酸性環境下，水樣內摻加過量強氧化劑，指示劑選擇試亞鐵靈，再利用還原劑滴定過量氧化劑，將還原劑實際消耗量作為水內COD的 計 算 依 據 。在 操 作 過程中，水樣氯離子直接導致氧化劑消耗，測定值、實際值也會產生正誤差，一旦氯離子升高，誤差就會逐漸增大。在可以選擇的氯離子屏蔽方法當中，硫酸汞絡合法比較常見，也是操作相對快捷的方法。根據規定屏蔽氯離子，如果高氯低濃度值廢水COD濃度值的最終檢測結果較高，也會產生較大的誤差。通過高氯廢水氯氣校正法進行高氯水樣COD檢 測 ，可能會有系統誤差存在，分析效率也不高，所以在實際操作中也會受限。化工生產中的高氯廢水COD檢 測 工 藝 較 多 ，例 如 酸 化法 ，檢 測 人 員 提 前 提 取 廢 水 樣 品 并 且 稱 重 ，在 反 應 瓶 內 放 入10.0 m L廢水、防爆沸玻璃珠，保證檢測流程操作安全。在反應瓶中各放入20.0 mL的H2SO4（4+1）溶 液 ，準 備 好 振 蕩 設備便可以開始COD檢測。在檢測過程中重點控制溫度，通過溫度監控設備隨時監測溫度變化，若溫度不在規定范圍內，會馬上發出預警調整氣溫，始終將溫度控制在70 °C 。振蕩操作60 min后，可以將廢水中原有的氯元素去除，按照國家標準分析廢水污染檢測數據。

3 氯堿化工高氯廢水COD檢測工藝與應用

3.1 鉻酸鉀檢測法氯堿化工高氯廢水檢測COD，需 要 認 識 到 金 屬 活 躍 性 。氯離子作為化學元素，具有較強的活躍性，直接置換活躍性不 高 的 離 子 。所 以 ，檢 測 氯 堿 化 工 高 氯 廢 水COD，一 般 會 選擇金屬置換這一方法檢測化學污水含氧量，最具代表性的檢測方法是鉻酸鉀檢測法，在應用中要注意以下內容：

（1）如果氯離子質量濃度為1 000 mg/L，需 要 按 照10∶1的 標 準 ，將氯 離 子 和 硫 酸 汞 溶 液 融 合 。（2）在COD檢測過程中使用催化劑 ，起 到 催 化 沸 騰 的 作 用 ，在2 h之后可以再使用硫酸亞鐵還原 ，隨 即 檢 測 水 樣 內COD含量[3]。分 析 設 計 原 理 ，硫 酸 汞 和 氯離子融合之后，離子活躍度也顯著提高。受到催化作用的影響，離子強度、活躍度高，后期還會繼續提高，金屬元素置換過程中，水樣內殘余比例也會顯著降低，有效檢測氯堿化工高氯廢水COD。在 設 計 過 程 中 ，操 作 要 點 以 溶 液 融 合 、催 化 為主，將其與廢水凈化、處理等方法對比，便捷性有所提升，有效提高了檢測效率。

3.2 氯氣檢測法氯氣這種氣體的穩定性不高，氯堿化工高氯廢水的含氧量比較高，此時氯氣發生化學反應的概率也會增加。所以，在明確氯堿化工高氯廢水內COD含 氧 量 之 后 ，建 議 組 織 氯氣檢測試驗，凈化污水檢測。應用氯氣檢測法包括兩個要點 ：

（1）樣 本 的 質 量 濃 度 為1 000 mg/L，需 要 按 照1∶9的比例摻加硫酸汞，處于強酸條件下的催化沸騰溶液與未還原重鉻酸鉀融合，根據重鉻酸鉀反應質量得出氯堿化工高氯廢水COD含 量 數 值 。

（2）沒有絡合氧化氯氣，可以采用氫氧化鉀達到吸收的目的，在其中摻加碘化鉀檢測pH[4]。和氯氣檢測法相比，金屬置換處理法可以保證氯氣凈化完 全 性 。氯 堿 化 工 高 氯 廢 水COD檢測利用污水pH，可 以 得到污水中的酸堿度、含氧量等重要數據。所以，在檢測COD的過程中，污水檢測結果涉及大量信息，氯堿化工高氯廢水COD檢測的最終結果也具有多元化特點。在具體操作過程中 ，氯 氣 檢 測 法 和 重 鉻 酸 鉀 檢 驗 環 節 大 致 相 同 ，操 作 過 程 也比較簡單。但是氯氣檢測法可以檢測pH，這對于污水水體綜合檢驗而言，可以進一步保障檢驗質量，提高檢驗結果的可靠性。所以，實驗檢測效果直接關系到檢驗質量，這也是氯氣檢測法得到廣泛應用的重要原因。

3.3 水樣檢測數據分析法分析化工產業污水治理基礎理論與經驗，如果氯堿化工高氯廢水內的COD含量符合標準，實施水樣檢驗的最終結果也在參數變化允許范圍內；如果其中的COD含量顯示超 標 ，那 么COD檢驗數據也會超過化工廢水水樣參數標記 線 。所 以 ，在 氯 堿 化 工 高 氯 廢 水COD檢 測 過 程 中 ，建 議采用化工污水含氧量分析進行水樣勘測。這一水樣勘測法在應用中需要注意3點 ：

（1）嚴格按照化工污水檢驗指標要求，總結出氯離子檢驗指標，將其當作水樣溶液的配制參考 依 據 。

（2）通過硫酸汞溶液處理溶液，利用曲線指標卡檢 測 水 樣 氯 離 子 。

（3）溶液內部的氯離子、金屬離子經還原處 理 之 后 ，需 要 靜 置3~5 min，隨 后 實 施 第 三 次 測 定 ，檢 測出COD含量[5]。站在氯堿化工高氯廢水實踐操作視角，盡管檢驗環節比較復雜，但是進行到操作的后期，不需要深入計算便可以了解COD含量是否在標準參數范圍內。另外，在COD檢驗過程中，可以加強水樣檢驗達標準確性，通過對比COD檢測結果 ，展 開 水 樣 檢 測 數 據 分 析 。3.4 高錳酸鉀檢驗法對于化工生產形成的污水，如果站在資源高效利用這一角度，實施氯堿化工高氯廢水COD檢驗，通過最終檢驗結果可以直觀地了解水樣重金屬含量，也可以直接處理污水[6]。在現代化工生產領域，采用高錳酸鉀是資源凈化非常重要的檢驗污染成分的方法之一，因為高錳酸鉀在COD檢測中有非常顯著的應用成效，所以結合實際情況總結高錳 酸 鉀 檢 驗 法 的 應 用 要 點 ：（1）溶 液 內 部 摻 加 過 量 高 錳 酸鉀溶液，通過沸水直接還原處理。

（2）采用新鮮淀粉溶液作為指示劑的配備依據，向其中摻加過量高錳酸鉀之后發生反應，待反應完成后融合硫代硫酸鈉。完成以上一系列操作后需要靜置10 ~15 min，對 溶 液 內 高 錳 酸 鉀 實 際 消 耗 量進行精準計算，可以得出氯堿化工高氯廢水COD含量。因為高錳酸鉀包含的化學元素不具備較高的穩定性，所以采用高錳酸鉀溶液檢驗化學污水含氧量，通過高錳酸鉀因素，直接將廢水溶液中的氧元素融合，便會有新的化學反應 物 產 生 。如 果 操 作 過 程 中COD含 量 不 高 ，那 么 高 錳 酸 鉀 反應比例也會顯著降低。

3.5 消解處理技術氯堿化工高氯廢水中的COD含 量 檢 測 ，有 時 也 會 使 用 離子消除的方法，獲取化工污水中的實際含氧量。將消解處理技術應用于檢測，氯堿化工高氯廢水包含的氯離子、氧離子可以同時檢測，作為化工廢水檢測的常用方法，也具有極強的綜合性[7]。基于此，總結消解處理技術需要注意以下問題：

（1）對氯堿化工高氯廢水進行消解檢驗，要求檢驗人員嚴格參考國家出臺的化學水樣飽和度分析要求，對氯堿化工高氯廢水包含的氯離子、氧離子進行分離處理，建議采用電解法 分 離 。

（2）分解處理完成后，離子溶液需要轉移到密封空間內放置，循序漸進地去除空間內的氧離子，期間還需要及時獲取廢水水樣氯離子的實際含量。如果最終的COD檢驗結果顯示水樣質量濃度值變化為100~1 000 mg/L，代 表 檢驗水樣COD含 量 符 合 標 準 ；若 不 在100~1 000 mg/L，則 代 表氯堿化工高氯廢水的COD含量不符合標準。

3.6 密封消除法密封消除法在氯堿化工高氯廢水COD含量檢測中的優勢主要體現在污水質量濃度檢測這一層面。采用密封消除法 可 以 更 加 直 觀 地 了 解 重 金 屬 含 量 、實 際 體 積 、數 量 等 重 要數 據 ，也 能 夠 測 定 廢 水 中 的COD含量，保護水樣免遭二度破壞 。最 后 根 據 廢 水COD含量測定數據，調整水體凈化操作方案 ，有 利 于 提 高 廢 水 中COD含量檢測的穩定性與可靠性。

3.7 間接標準曲線法使用間接標準曲線法，檢驗人員按照氯離子的不同質量濃度配制水樣，隨即檢驗COD值 ，作 為COD、氯 離 子 標 準曲線的繪制參考依據。隨即獲取兩份待測含氯水樣，且兩份水樣完全相同。第一份用于檢測氯離子含量、獲取COD值，第二份不摻加掩蔽劑，檢測氯離子、有機物中的COD值 ，將得到的測量值與第一份所得數據相減，便可得出水樣實際COD值。經過實際檢驗操作可知，間接標準曲線法無需摻加硫酸汞，但是重鉻酸鉀質量濃度與回流時間等因素會對氯氧化程度造成影響，所以每次測定前務必要完成標準曲線繪制，這一過程相對復雜。

4 結語氯堿化工高氯廢水中含有COD，如 果 處 理 不 及 時 或 者處理方法不合理，均會影響化工生產、威脅環境質量。鑒于此 ，分 析 氯 堿 化 工 高 氯 廢 水 中COD檢驗方法，在實踐應用中可以結合實際需求調整檢驗方案，發揮不同檢驗方法的優勢 ，得 出COD實際含量，保證化工廢水達標排放。

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